分离式光催化化学高压反应釜催化氢化反应为何慢?
分离式光催化化学高压反应釜又称外照式光催化反应器,是进行光化学催化、合成、降解等反应而设计的新型反应釜,世纪森朗高压反应釜的视窗采用蓝宝石材质,蓝宝石(Sapphire)晶体具有透光性能好、高强度、高硬度、耐高温、耐磨擦、耐腐蚀,电绝缘性能优良等一系列优良的理化特性。
有关高压反应釜催化氢化反应慢的原因可从下面两点来讨论:
1.催化剂的活性
不同的催化剂在反应中表现出不同的活性。催化氢化中常用的催化剂是钯碳和雷尼镍,两者都有比较好的活性,适用于大多数底物。醋酸钯和铂碳这些在实验室使用比较多,活性很高。对于常用的铜铬等催化剂一般活性比较差,需要更高的反应条件。常用且应用的价值的催化剂有限,选择范围不大,一般也不作为工艺优化重点,但也例外。比如苯乙酮类化合物氢化时,同为10%钯碳,不同型号之间区别很大,反应速度经常差别在2-20倍之间变化。至于每种钯碳型号之间的区别,应该和生产钯碳时的工艺有关,同含量的不同型号对一部分化合物有较好的催化效果,对一部分效果较差。选择的依据除了咨询供应商外,主要是实验筛选,筛选出适合的催化剂。
2.反应条件
反应条件对反应速度的影响比较简单,高温高压和高速搅拌可以加快反应进程。由于设备和性限制,反应条件不可能无限提高。温度一般不能超过溶剂沸点,合适的范围在25-80度之间;压力一般越低越好,保持在1-30atm比较合适;搅拌不宜太快,越慢越平稳,一般在150-300转/分钟比较合适;溶剂多用甲醇、乙醇、THF、乙酸、乙酸乙酯和水,主要是保证产物和原料在溶剂中尽可能全溶。溶剂对反应速度的影响次于温度、压力和搅拌速度,主要考虑溶剂的可操作性、性和回收率;催化剂是催化氢化反应中成本控制的重点,要求催化剂便宜且用量小。雷尼镍因价格便宜,一般用量在10-30%之间,可回收套用;钯碳因价格贵,一般用量在3-10%之间,必须回收套用,每次套用前可能需要对回收的催化剂进行活化,使用时需补加部分新催化剂。