一、实验室加氢反应釜操作前准备
设备检查
检查釜体、釜盖、密封面是否完好，无损伤或腐蚀。
确认搅拌器、转动部分、附属设备(如温度计、压力表)运行正常，无杂音。
检查安全阀、爆破片等安全装置是否在有效期内且功能正常。
确保管路、阀门无泄漏，氢气检测仪安装到位并处于工作状态。
环境准备
清除釜内、釜外易燃易爆物品，确保空气流通。
实验室需符合防爆要求，多台反应釜应分开放置，用防爆墙隔开，并设置通向室外的安全通道。
操作区域消除静电(如接地装置)，使用防爆电器设备。
物料准备
准备反应所需的介质、催化剂，检查其质量和数量是否符合工艺要求。
催化剂需活化完毕，避免因失活导致反应异常或局部过热。
二、操作步骤
投料与密封
清洗反应釜，确保无杂质残留。
加入反应介质和催化剂，加料数量不超过釜体容积的2/3(液面)。
均匀对称拧紧釜体釜盖的螺栓螺母，确保密封性。
气密性测试
通过管路连接氮气钢瓶和反应釜液相口，充入氮气至1MPa，关闭进气阀，观察压力变化，确认无泄漏。
用肥皂水检查阀门、管路连接处是否漏气，如有泄漏需重新紧固。
氮气置换
打开排气阀，将釜内压力排至0.01MPa后关闭。
重复充入氮气、排气操作三次，彻底置换釜内空气。
氢气置换
连接氢气钢瓶，充入氢气至所需压力，关闭进气阀和氢气减压阀。
重复充入氢气、排气操作三次，置换釜内氮气。
反应条件设定
设定加热温度和搅拌速度，开启加热和搅拌设备。
加热过程中密切监控温度，避免温度过冲(通常温度≤设计值的80%)。
反应过程监控
实时记录温度和压力数据，确保压力在安全范围内(通常压力≤安全阀设定值)。
每隔半小时检查压力变化，如压力减小需补充氢气。
观察搅拌器运转情况，确保转速稳定，防止催化剂沉积或局部反应剧烈。
三、操作后处理
反应结束处理
停止加热和搅拌，缓慢排放氢气至安全压力(<0.1MPa)。
充入氮气至0.2MPa，关闭进气阀，缓慢打开排气阀放出混合气体。
重复充入氮气、排气操作三次，用真空泵抽出液面上的气体。
取样与放料
缓慢打开排气阀，设置釜内压力为0.2MPa后关闭。
缓慢打开取样阀，取样后清洁取样口，防止易燃物残留。
打开排气阀和取样阀，从底阀放料。放料完毕后立即关闭底阀门。
注意：放料过程中如有洒漏，需立即用湿毛巾蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸破坏易燃物质。
设备清洗与维护
反应结束后立即清洗反应釜，清除残留催化剂和产物，避免腐蚀或堵塞。
清洗时注意不要将水或其他液体流入加热炉内及接线盒内，防止加热器断路损坏。
定期检查密封件(如O型圈、垫片)，按时更换老化部件。
长期停用的反应釜应清洗干净，存放在清洁干燥无腐蚀的地方。
四、实验室加氢反应釜安全注意事项
个人防护
操作人员需佩戴防爆面罩、耐压手套、长袖实验服、长裤和不露趾的鞋子。
若存在爆炸或飞溅风险，需在安全眼镜或防飞溅化学护目镜的基础上佩戴防护面罩。
在反应体系溶剂填充或取出过程中，应根据溶剂的物理化学性质佩戴呼吸防护装置及相适应的手套。
操作规范
严禁带压拆卸设备部件，反应未结束或未充分泄压时，严禁强行打开釜盖。
禁止在加氢釜附近进行产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。
304及316L、钛等材质的氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
应急处理
实验室应配备灭火器(CO₂或干粉型)、紧急泄压阀及应急通风系统。
发生氢气泄漏时，立即停釜，通风并排查原因。
操作过程中如遇火灾，需立即切断电源，使用灭火器扑救，并及时向实验室安全管理人员报告。
